1.原理:将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后,进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
1.脂肪酸甲酯的制备
2.1 试剂:石油迷—乙迷溶液:1:1(V/V)
氢氧化钾-甲醇溶液0.4(mol/L):称取2.3克氢氧化钾溶于100毫升无水甲醇中,储入具塞瓶中备用,使用期不得超过2周
甲醇钠溶液:含1%钠的无水乙醇溶液。从试剂罐的溶剂中取出约1克钠,用滤纸除去上面附着的溶剂,溶于100毫升无水甲醇中,等气泡放完并冷却后,储入棕色瓶中备用,瓶塞上装有硅胶干燥管。
盐酸-甲醇溶液:0.4(mol/L)
2.2 制备方法:
(a ) FFA≤10%
称取100—250毫克油样,至1毫克,装入25毫升具塞容量瓶中,加入石油迷—乙迷溶液约2毫升,稍事振摇,待油样溶解后,再加入氢氧化钾-甲醇溶液约1毫升,混匀,在室温下放置约30分钟,再沿瓶塞加入水,静置,待分层。(上层以甲酯,溶剂为主,下层以脂肪醇,水为主)吸取上清液0.5—2微升进样。
(b) FFA≥10%
称取100—250毫克油样,至1毫克,防入酯化瓶中加入5毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒,接上冷凝管加热回流约15分钟,直至油珠消失,再由冷凝管加入约6毫升盐酸-甲醇溶液继续加热回流约10分钟,停止加热,冷却后,取下冷凝管,将酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中,加入10毫升水和10毫升正庚烷,猛烈振摇2分钟,分层后,弃去水相,将上层正庚烷过滤,(通过铺有无水硫酸钠的脱脂棉)吸取0.5—2微升正庚烷溶液进行测定
2.分析方法
GC-2010气相色谱仪 FID检测器,毛细管进样 色谱条件:FFAP柱0.3mm*30M IN=DE=230—240度 OV—220度 灵敏度1000, 衰减 1, 载气0.1Mpa.