气相色谱对有机羧酸己二酸含量检测方法学验证分享

己二酸（adipicacid），化学名为1，4-丁烷二羧酸，又称肥酸，为白色结晶或结晶性粉末，在乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。是一种重要二元羧酸，是尼龙66的重要单体，还可用于聚酯的生产，在食品添加剂、高级润滑油、医药中间体、涂料染料、塑料发泡剂中均有较为重要的应用，行业领域十分广泛。

实验室关于有机羧酸的分析可采用酶法、分光光度法、气相色谱法及高效液相色谱法等进行。其中，气相色谱法和高效液相色谱法是较为常用的方法，但己二酸在波长210nm以上只有微弱的紫外吸收，而用示差折光检测容易漂移，导致检出限较高，故高效液相色谱检测有一定困难，若要使用气相检测，则会遇到极性大、沸点高，不易气化等困难，所以需要经衍生后进行气相检测处理。

实验室分享一种利用气相对己二酸进行检测的方法，该方法通过对比确认乙酸乙酯作为实验的提取溶剂，通过加酸作为辅助提取手段，利用乙酸乙酯对己二酸浸提的同时除去酸不溶性杂质并进行硅烷化衍生处理。实验条件高纯氮气流速为1mL/min；辅助气氢气流速为30mL/min；空气流速为400mL/min，氮气尾吹：30mL/min，进样口温度250℃，柱温恒温210℃，检测器温度250℃；进样体积1μL；分流进样，分流比50：1，以己二酸标准溶液浓度对应己二酸峰面积与内标物峰面积的比值作图，线性关系良好，得到其线性方程及相关系数。

气相色谱法测定己二酸含量的方法，简单快速，结果准确，通过建立简单快速的己二酸的气相色谱检测方法，可以满足药用级己二酸残留的检测限量要求。为企业科研机构接下来的工作流程节省时间提供参考。微源检测拥有GC-MS、LC-MS、HPLC等多类专业检测设备仪器，检出限，精密度等方面能够达到并高于现行标准，遵照ISO17025和GMP等高标准进行实验室管理，为生物医药领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。更多检测问题欢迎私信及评论区留言！