挥发性有机物(VOCs) 是指沸点在50-250oC 范围内的一系列化合物,因其广泛应用于化工原料和有机溶剂中,因此在自然界越来越多的检测到VOCs 的存在。许多种VOCs 对人体健康有一定危害,许多具有致突变、致癌和致畸效应,或者具有难闻气味,且非常难以降解。因此对VOCs 进行检测和含量控制是必须的。
ZG环境保护标准HJ 642-2013 规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物(VOCs) 的顶空- 气相色谱质谱法。该标准适用于土壤和沉积物中36 种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力,也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文利用石英砂模拟实际土壤,在其中加入标准溶液配制校准曲线,使用PerkinElmer TurboMatrixTM HS40 联用Clarus® SQ 8 GC/MS 对VOCs 进行测定。
TurboMatrix HS40 具有惰性的样品传输管路和优异的气体控制模块,具备zhuo越的稳定性,其ZL设计的压力平衡时间进样技术保证了仪器的高灵敏度,配备Clarus SQ 8 GC/MS符合HJ 624-2013 方法设定的性能标准。文中所示VOCs 的线性,结果重现性,回收率和检出限,表明该仪器配置具有优异的检测性能,完全可以满足方法需要。
材料与方法
仪器
本文使用PerkinElmer Clarus SQ 8 GC-MS(EI 源)与TurboMatrix HS40 联用分析。
试剂
实验用水:纯水机设备制备用水,经空白实验确认无干扰。
甲醇:色谱纯级别,使用前经空白实验确认无干扰。
氯化钠:优级纯
磷酸:优级纯
基体改进剂:250mL 实验用水,滴加几滴磷酸,调节PH 值≤2。加入 90g 氯化钠。溶解并混匀。标准溶液(37 种化合物): 直接购买浓度为1000μg/ml 的混标,使用前用甲醇稀释至100μg/ml。
内标溶液(3 种化合物):选用氟苯,氯苯-d5 和1,4-二氯苯-d4 做为内标物,配制浓度250μg/ml,溶剂为甲醇。
替代物:4- 溴氟苯(BFB)和甲苯-d8,浓度均为100μg/ml,溶剂为甲醇。
石英砂:外购,使用前确认无干扰。
校准曲线的配制
取5 个顶空瓶,分别称取2.0g 石英砂于顶空瓶中,各加入5mL 基体改进剂,再分别加入0.5,1,2,5,10μL 的100μg/mL 挥发性有机物混标,0.5,1,2,5,10μL 的100μg/mL 替代物,2.0μL 的250μg/mL 的内标溶液,加盖密封,得到的初始校准曲线见表1。
表1. 校准曲线浓度。
实验条件
顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表2 所示。
表2. 顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件。
结果
顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表2 所示。
表3 所列为各组分的出峰顺序,保留时间和定量离子。