贵州实验室高温消解装置CYWB-10大容量防爆微波消解仪
消解方法里可设置允许温度及压力,温度或压力至限定值后,仪器会自动降功率,防止管子爆裂。
消解管需要对称放置,我们使用的可以放4、8、10和16个罐子,1号位盖子固定带压力传感器,1号管子需要作为样品消解管,以获得样品实时数据,真实反映消解管内的情况,一般不作为空白样品实验罐,因为空白罐的压力温度值一般会小于样品罐。
长期使用,消解管外壁会有少量的盐析出,虽然是外壁,也需要定期清洗维护,避免影响使用。
需要扩口的消解管唇封要注意保存好,使用时唇口向上放置,避免唇口因撞击,蛮力造成变形,变形后会影响盖子的密封性,影响消解效果。
遇到过学生把唇封压坏的情况,视程度不同,有些压坏地厉害了直接就废掉,得花钱再买新的了,有些只是一点点变形,可以试着用扩口工具及时扩一下口,有望纠正回来的话,恭喜你又省钱了。
工程师培训时,也着重说过预消解和赶酸,有配套的石墨消解管炉敞口进行,不过从目前做过的很多样品,如植物、土壤、煤粉、材料等来看,不进行这两个步骤,也可以顺利完成消解,达到测试要求,同时也为了防止一些低沸点元素的损失,砷、汞等,取消预消解步骤和赶酸的步骤。
称量样品一般选择0.1~0.2g(纯有机合成材料样品,5mg以内),全自动微波消解仪加入6mL浓硝酸进行消解,如果含有高浓度硅质元素,一般需加入,目前样品消解时,温度可达到160~200摄氏度,没有遇到到压力超限防爆膜破损的情况。
对接后期的ICP-MS测试,酸浓度要求低于5%,取消预消解和赶酸,定容体积选择100mL能满足酸度要求,但100mL体积相对比较大,造成了样品的稀释,对高浓度元素的测定一般不会有太大影响,对于一些含量极低的重金属元素,未必都可以达到检出限。
这时可以通过勤清洗仪器,降低仪器检出限,来尽量达到测试目的。总之,功夫要不费在前处理,赶酸后可以适当减小定容体积,如10mL,要么费在仪器清洗,达到这两点,才能有理想的数据结果。
贵州实验室高温消解装置CYWB-10大容量防爆微波消解仪 特性:
(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。
(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
(3)性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有偶矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。
微波是一种频率为300MHZ~300GHZ,波长在1mm~1m 之间的电磁波,微波的基本性质通常呈现为反射、穿透、吸收三个特性。这种电磁波具有可见光的性质,沿直线传播。遇到金属材料时如铜、铁、铝等会像镜子反射。因此,微波腔体均采用金属;遇到绝缘体如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等会像光透过玻璃一样顺利穿透它们向前传播。在遇到有极性分子电介质如含有水分的蛋白质、脂肪等介质,微波不能透过,而会被大量吸收能量,并将吸收的电磁能量变为热能。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强。
微波是由磁控管产生的,它是个微波发生器,它能产生2450MHz的超短电磁波,即以每秒钟振动频率为24.5亿次的速率不断改变分子极性方向,使分子产生高速的碰撞及摩擦,剧烈的运动产生了大量的热能。被加热的介质一般可分为无极性分子电介质和有极性分子电介质。有极性分子在没有外加电场时不显示极性。如果将这种介质放在外加电场中,每个极性分子会沿着电场力的方向形成有序排列,并在电介质表面会感应出相反的电荷,这一过程称为极化。外加电场越强,极化作用也越强。当外加电场改变方向时,极性分子也随之以相反的方向形成有序排列。
若外加的是交变电场和磁场,极性分子将被反复交变磁化,交变电场的频率越高,极性分子反复转向的极化也就越快。此时,分子热运动的动能增大,也就是热量增加,食物的温度也随之升高,从而实现了电磁能向热能的转换。传统的食物加热时,热量总是从食物外部逐渐进入食物内部的。而用微波加热,则是直接深入食物内部,以内加热的方式加热,所以它的加热速度比其它加热方式快4至10倍,热效率高达80%以上。