一、量热仪的组成
通用的量热仪有两种:恒温式和绝热式。它们的差别只在于外筒及附属的自动控温装置,其余部分无明显区别。热量计包括以下主件和附件:
温度传感器
1、测量温度与温升的一直测量工具。
量热仪的热容量标定应进行5 次重复试验,其极限差值(大值和小值之差)如不超过40J/K,取5次结果的平均值(修整到1J/K)作为仪器的热容量。否则,再做一次或两次试验,取极限差值不超过40J/K 的5 次进行平均。如果任何5次结果的极限值差都超过40J/K,则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后,再重新进行标定,而舍弃已有的全部结果。热容量标定值的有效期为3个月,超过此期限时应进行复查。但有下列情况发生时,应立即重测。
2、搅拌器
螺旋桨式,转速400~600r min 为宜,并应保持稳定。搅拌效率应能使热容量标定中由点火到终点的时间不超过10min,同时又要避免产生过多的搅拌热(当内、外筒温度和室温一致时,连续搅拌10min 所产生的热量不应超过120J)。
3、外筒
为金属制成的双壁容器,并有上盖。外壁为圆形,内壁形状则依内筒的形状而定,原则上要保持两者之间有10~12mm 的间距,外筒底部有绝缘支架,以便放置内筒。
a.恒温式外筒:恒温式热量计配置恒温式外筒。盛满水的外筒的热容量应不小于热量计热容量的5 倍,以便保持试验过程中外筒温度基本恒定。外筒外面可加绝缘保护层,以减少室温波动的影响。用于外筒的温度计应有0.1K 的小分度值。
b.绝热式外筒:绝热式热量计配置绝热式外筒,外筒中装有电加热器,通过自动控温装置,外筒中的水温能紧密跟踪内筒的温度。外筒中的水还应在特制的双层上盖中循环。自动控制装置的灵敏度,应能达到使点火前和终点后内筒温度保持稳定(5min 内温度变化不超过0.002K);在一次试验的升温过程中,内外筒间的热交换量应不超过20J。
4、内筒
用紫铜、黄铜或不锈钢制成,断面可为圆形、菱形或其他适当形状。筒内装水2000~3000mL,以能浸没氧弹(进、出气阀和电极除外)为准。
内筒外面应电镀抛光,以减少与外筒间的辐射作用。
5、氧弹
由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成,需要具备三个主要性能:a.不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应;
b.能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压;c.试验过程中能保持完全气密。
弹筒容积为250~350mL,弹盖上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。新氧弹和新换部件(杯体、弹盖、连接环)的氧弹应经15.0MPa(150atm)的水压试验,证明无问题后方能使用。此外,应经常注意观察与氧弹强度有关的结构,如杯体和连接环的螺纹、氧气阀和电极同弹盖的连接处等,如发现显著磨损或松动,应进行修理,并经水压试验后再用。
另外,还应定期对氧弹进行水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间不得超过一年。
二、量热仪结果表示形式
1、热量的单位为J〔焦(耳)〕。1J〔焦(耳)〕=1N·m(牛顿·米)=107erg(尔格)。我国过去惯用的热量单位为20℃卡,以下简称卡(cal)。
1cal(20℃)=4.1816J。
2、发热量的表示方法
发热量测定结果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。
3、弹筒发热量
在氧弹中,在有过剩的氧的情况下〔氧气初始压力2.6~3.0MPa(26~30atm)〕,燃烧单位质量的试样所产生的热量称为弹筒发热量。燃烧产物为二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液态的水和固态的灰。